本發(fā)明涉及高頻低介電性功能化石墨烯/主鏈苯并噁嗪復合樹脂及其原位插層溶液制備方法。制備方法：將功能化氧化石墨烯通過超聲分散方法分散于有機溶劑中，得到0.1～10g/L的功能化氧化石墨烯均勻分散液；將主鏈苯并噁嗪二元或三元樹脂預聚體溶于相應有機溶劑中，得到質量濃度為10～30％的預聚體溶液；將功能化氧化石墨烯分散液與預聚體溶液進行共混得到均勻混合液，使得混合液中氧化石墨烯或功能化氧化石墨烯與主鏈苯并噁嗪二元或三元樹脂預聚體質量比為0.1～1：99～99.9；將所得混合液在80～140℃下反應2～8h，再于100～220℃固化反應4～24h。本發(fā)明的復合樹脂固化時間短、固化無收縮，納米粒子分散性好，具有低介電常數、低介電損耗、良好的耐熱性、耐濕性和機械性能。